微水測定儀測量水分應注意的事項:
所用稀釋劑必須嚴格脫水 ,以免因稀釋劑帶水而影響測量結(jié)果的準確。所用微水測試儀等儀器必須清潔干燥。
測量時,蒸餾瓶中應加入沸石或青瓷片,以形成沸騰中心,使稀釋劑能更好地將水分攜帶出來。同時在冷凝管的上端更要用干凈棉花塞住,防止空氣中的水分被冷凝,使測定結(jié)果偏高。如果空氣濕度過大,可在冷凝管上端外接一個干燥管。
應嚴格控制蒸餾速度,使從冷凝管的斜口每秒鐘滴下2-4滴蒸餾液。如果太慢不僅使測定時間延長,還會因稀釋劑氣化量少,從而降低了對油中水分氣化的攜帶能力,使測定結(jié)果降低;太快易產(chǎn)生爆沸,可能把試油、溶劑油和水一起帶出,影響水與稀釋劑在接收器中的分層。
根據(jù)試油水分多少不同,具體考慮所取試樣量的多少。要求蒸出的水分不超過10ml。但也要注意試樣稱量太少時,會降低試樣的代表性,影響測定結(jié)果的準確性。
試樣必須有代表性。稱取樣時,必須充分搖勻并迅速倒取,否則試驗結(jié)果不能代表整個試樣的含水量。
微水測定儀試驗儀器必須玩好無損,裝置連接處嚴密,防止水蒸氣漏出,影響結(jié)果。
微水測定儀維護與保養(yǎng):
儀器的安放場所:
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短
儀器的壽命。
2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。
試劑的維護
1、把試劑存放于通風良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導致試劑失效。
2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應在通風良好的試驗臺上裝入或更換試劑。
硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入滴定池而產(chǎn)生誤差,此時應更換硅膠墊。
硅膠更換
1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時,應更換硅膠。
2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:
(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。
(2)陽極室試劑進入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率。